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        偶氮染料檢測柱的應(yīng)用和樣品前處理

         更新時(shí)間:2019-06-26 點(diǎn)擊量:1868
        偶氮染料檢測柱的應(yīng)用
        --服裝、被褥、毛巾、假發(fā)、假眉毛、帽子、尿布以及其他清潔衛(wèi)生用品、睡袋
        --鞋、手套、手表帶、手提袋、公文包、椅子套
        --紡織或皮革玩具、帶有紡織或皮革服裝的玩具,合成染料有機(jī)化合物染料
         
        偶氮染料檢測柱樣品前處理
        1、取有代表性試樣,剪成約5mm×5mm 的小片,混合。
         
        2、從混合樣中稱取1.0g,至0.01g,置于40mL EPA 樣品瓶中,加入16mL 預(yù)熱到(70±2)℃的檸檬酸鹽緩沖溶液0.06mol/L,pH=6.0( 取12.526g 檸檬酸和6.320g 氫氧化鈉,溶于水中,定容至1000mL),螺紋蓋擰緊,用力振搖,使所有試樣浸于液體中,置于水浴中,并在(70±2)℃保溫30min,使所有的織物充分潤濕。
         
        3、然后,加入3.0mL 連二亞硫酸鈉水溶液(200mg/mL,臨用時(shí)取固體連二亞硫酸鈉(Na2S2O4 含量≥ 85%),新鮮制備),并立即密閉振搖,(70±2)℃水浴中保溫30min,取出后2min 內(nèi)冷卻到室溫。
         
        4、用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣,將反應(yīng)液全部倒入硅藻土柱中,任其吸附15min,用4×20mL 乙醚(或叔丁基甲醚)分四次洗提反應(yīng)器中的試樣,每次需混合乙醚和試樣,然后將乙醚洗液潷入提取柱中,控制流速,收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。
         
        5、將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上,于35℃左右的溫度低真空下濃縮至近1mL,再用緩氮?dú)饬黩?qū)除乙醚溶液,使其濃縮至近干。
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